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X射线光电子能谱仪(XPS)

仪器型号:赛默飞(Escalab 250Xi);赛默飞(Scientific K-Alpha);赛默飞(EscaLab Xi+);岛津(ULTRA DLD )
服务模式:委托测试
服务周期:收到样品后3-5个工作日
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产品详情

服务简介:

X 射线光电子能谱 (XPS),也被称为化学分析电子能谱 (ESCA),是分析材料表面化学性质的一项技术。 XPS 可测量材料中元素组成、经验公式、元素化学价态和电子态。 用一束 X 射线激发固体表面,同时测量被分析材料表面 1-10 nm 内发射出电子的动能,而得到 XPS 谱。 通过对激发出的超过一定动能的电子进行计数,可以得到光电子谱。 光电子谱中出现的谱峰为原子中发射的一定特征能量电子。 光电子谱峰的能量和强度可用于定性和定量分析所有表面元素(氢元素除外)。

 

服务参数:

1 极限能量分辨率为0.43eV;

2 分析室真空度优于5×10-10 mbar;

3 能量分析范围为0-5000eV;

4 通过能范围为1-400eV;

5 固体样品的表面成分分析、化学态分析,取样深度一般约为1-10nm,其中金属材料为0.5-3nm,无机材料2-4nm,有机高聚物5-10nm。

 

检测项目:

1. 测试元素的价态及半定量分析(H,He元素除外);

2. 可以测试俄歇谱、价带谱;

3.稀土类元素需要提供测试范围,与仪器默认的范围会有偏差,如果不提供而导致数据不完整,则不在售后处理范围之内。

4. 可以对样品进行氩离子清洁、刻蚀,(刻蚀深度和收费标准需要视情况而定,可拨打联系人电话进行咨询)。


含铁钴镍的样品默认为磁性样品

粉末样品只能刻蚀10s之内(约2.9nm)

如果样品不含碳 或者表面易吸附,可选择“氩离子清洗+常规测试”,测试效果相对较好

 

样品要求:

1.粉末测试需要量一般需要10毫克(测试前有效取出的质量),样品需干燥; 粉末样品不支持回收

2.固体块状样品尺寸应小于5*8mm,厚度尽量低于4mm,表面须平整,样品需干燥;

3.液体样须自行制样,参考方法:滴在铝箔或者硅片等载体上烘干形成液膜,一般重复3-5次烘干滴液差不多即可测不到基底;

4.材料必须是无放射性、无毒性、无挥发性物质(如单质Na, K, S, P, Zn, Se, As, I, Te, Hg等);

5. 元素窄谱如果有特殊要求请备注,如果没有特殊说明,默认测试最强峰,如果最强峰和其他元素的峰有重叠,默认测试次强峰。

6. 小于2%的元素可能测不出明显信号;

7.UPS测试需要足量样品,能铺成三到六毫米的薄层,ups需要导电性很好才行,否则无法测出信号。样品量尽量多提供一些,10-15mg


UPS:要求样品导电或半导体,无磁性,块体或薄膜,表面平整,无污染,薄膜附着性要好,不容易脱落,粉末尽可能磨细,做成薄膜(溶液-稀释;纳米粒子-研磨碎-分散到酒精中-超声;有机物质-溶解在氯仿等溶剂中,旋涂或者滴到硅片或者ITO上,可以多涂几次,),万用表测电阻<10MΩ(最差30MΩ),样品大小;ITO、玻璃衬底5*10mm,导电衬底5*5mm;制样到比较硬的金属或者硅片上

 

xps实验说明:

测试所用仪器和型号,以及是否需要校正,会和数据一起发送。

什么是荷电校正,如何进行荷电校正

XPS分析中,样品表面导电差,或虽导电但未有效接地。此时,当X射线不断照射样品时,样品表面发射光电子,表面亏电子, 出现正电荷积累(XPS中荷正电),从而影响XPS谱峰,影响XPS分析。在用XPS测量绝缘体或者半导体时,需要对荷电效应所引起的偏差进行校正,称之为“荷电校正”。

最常用的,人们一般采用外来污染碳的C1s作为基准峰来进行校准。以测量值和参考值(284.8 eV)之差作为荷电校正值(Δ)来矫正谱中其他元素的结合能。

 

具体操作:

1) 求取荷电校正值:C单质的标准峰位(一般采用284.8 eV)-实际测得的C单质峰位=荷电校正值Δ;

2)采用荷电校正值对其他谱图进行校正:将要分析元素的XPS图谱的结合能加上Δ,即得到校正后的峰位(整个过程中XPS谱图强度不变)。

将校正后的峰位和强度作图得到的就是校正后的XPS谱图。

 

结果示例:

提供的数据结果包含全谱和指定元素(下单时填写)的精细谱,文件为VGD格式和excel格式(如图1)

 

结果示例:

全意做服务

细心、耐心、恒心、决心有志者事竟成!