比表面和孔径分析仪(BET)
服务模式:委托测试
服务周期:收到样品7-10个工作日
服务简介
BET测试法是BET比表面积测试法的简称,该方法由于是依据著名的BET理论为基础而得名。BET是三位科学家(Brunauer、Emmett和Teller)的首字母缩写,三位科学家从经典统计理论推导出的多层分子吸附公式基础上,即著名的BET方程,成为了颗粒表面吸附科学的理论基础,并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测仪器的数据处理中。
检测项目
适用于各种材料的研究与产品测试,包括测量沸石、碳材料、分子筛、二氧化硅、氧化铝、土壤、黏土、有机金属化合物骨架结构等各种材料。
主要测试项目:
1.比表面积测试,主要数据是比表面积值,测试吸附压力只做到0.4 左右,不含完整的吸脱附曲线。
2.介孔全分析,包含比表面积,吸脱附曲线,介孔(2-50 nm)孔径分布数据。
3.微孔全分析,包含比表面积,吸脱附曲线,微孔(0.5-2 nm)孔径分布数据。
4.全孔全分析,包含比表面积,吸脱附曲线,全孔(0.5-50 nm)孔径分布数据。
5.吸附量测试,可选择二氧化碳吸附和氮气吸附,测试温度范围为0到60℃,0℃的二氧化碳吸附可以表征微孔孔径分布。
6.高压甲烷吸附,测试压力范围为0-18个大气压,测试温度范围为0-100℃。
孔径分布可做BJH , T-Plot, DFT, HK 等孔径分布模型。
测试条件选择:
1. 脱气温度:最高温度为300摄氏度,请输入0-300之间的整数,一般脱气温度选择为氮气气氛下,样品热重分解温度的一半。
2. 预估比表面积:基于此数值决定测试样品质量,会影响测试精度,请谨慎选择正确的范围。技术人员会按照您填写的比表面积来计算样品用量。
3. 设备选择:如果样品量明显少于要求样品量,建议选择康塔设备进行测试。
4. 脱气时间:如果是微孔样品,比表面积在500左右,建议选择脱气时间10-12小时。最终收费是看总时长,每6小时加收100元。
样品要求
1. 样品要求为固体(粉末,薄膜,块体均可),样品需干燥不含水
2. 对于比表面积很小的,例如预估比表面积值小于10m2/g或者10左右的,需准备3 g-10 g 的样品量。注:如果由于样品量原因,或者比表面积过小导致吸脱附曲线闭合或不出曲线,不会进行复测。
3. 对已知比表面积值的样品,可根据公式:比表面积*样品量(g)=15 来大致确定所提供样品量,提供样品质量超出计算值20%即可。但是尽量满足一般测试全孔和微孔质量要100mg以上,测试介孔需要200mg以上。
4.对于未知比表面积样品,请准备足够的样品量。若测出比表面积在10m2/g左右的,若吸脱附曲线不闭合,则不会复测。
5.块体样品要处理成颗粒为0.2 mm左右的颗粒,方便测试老师进行样品填充。
6.薄膜样品需要裁减为0.5X0.5 cm尺寸以下,方便测试老师进行样品填充。
7. 碳布等类似材料,如果要测负载的材料,一般比表面积都比较小。若已经达到设备的最大填充量,所测数据吸脱附曲线还是不闭合,则不会复测。
7.为方便测试老师取样,请不要用自封袋装样,尤其是样品量比较少的情况下请使用小型离心管送样。
8.二氧化碳吸附测试样品要求3倍正常氮气BET测试样品要求的质量,甲烷吸附样品量需要样品量为1-3 g。
结果示例
测试结果的数据格式是excel格式、PDF格式.
mof材料的吸脱附曲线
mof材料的孔径分布图(DFT模型)
碳材料的吸脱附曲线
碳材料的孔径分布图(DFT模型)
常见问题及解答
曲线不闭合的原因主要有哪些?
a.一个是设备问题,有可能是漏气了。仪器真空系统不保压造成。这样很容易造成吸附为负,以及造成后续的吸脱附曲线不闭合。 b. 一个是称样量问题,称样量太少,容易造成测量不准,曲线不闭合。 c. 样品前处理问题,可能是材料中的杂质在脱气过程中没有充分除去。 d.样品本身比表面积较小;
不同孔径结构分别用哪些模型来表示孔径分布?
微孔孔径分布可看HK中的孔径分布数据; 介孔孔径分布看BJH中的孔径分布数据; 全孔孔径分布看NLDFT或DFT中的孔径分布数据;
如何选择脱气时间?
脱气时间确定与脱气温度、样品孔道复杂程度有关。孔道越复杂,孔道里的杂质越难出来,需要脱气时间就越长;脱气温度低,分子扩散速度慢,脱气时间也需要延长;一般样品的脱气时间可设置不少于6h,对一些含有复杂微孔样品其脱气时间则需要更长。但也有特例,美国药典规定硬脂酸镁脱气时间仅为2h。 注:由于脱气温度,脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关,因此BET结果存在误差是不可避免的,所以测样需要固定处理条件来进行比较。
不同孔径结构分别用哪些模型来表示孔径分布?
微孔孔径分布可看HK中的孔径分布数据; 介孔孔径分布看BJH中的孔径分布数据; 全孔孔径分布看NLDFT或DFT中的孔径分布数据;
如何选择样品预处理温度?
脱气的目的是在不破环样品性质的基础上,让样品在真空状态下,去除样品表面吸附的杂质(如水、有机物等),一般是将样品在真空下进行加热处理。 一般预处理温度选择为:氮气气氛下,样品热重分解温度的一半,最高预处理温度为300℃。
服务参数
如果既要做二氧化碳气氛又要做氮气气氛,全孔测试不能在同一个机子上做,介孔可以在同一个机子上做